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中藥一般質量控制方法分析
1 水分測定法
中藥的水分含量多少，是貯藏過程中保證質量的中藥標志，若水分超過一定的限度，就會引起霉變蟲蛀或化學成分分解變質，水分測定就是為了保證中藥水分不因超過限度而霉變蟲蛀和變質。
常用水分測定方法有烘干法、甲苯法、卡氏法、氣相色譜法，烘干法適用于不揮發性成分的中藥；甲苯法適用于含揮發性成分的中藥；卡氏法（卡法—費休滴定法）屬非水溶液氧化還原滴定方法之一，具有迅速準確用量小的特點；氣相色譜法測定水分具有靈敏度高、快速、不受環境濕度影響等優點。（具體操作可參考藥典）
2 灰分測定法
生藥灰分的來源，包括生藥本身經過灰化后的不揮發性的無機鹽，以及生藥表面附著的不揮發性無機鹽類，即總灰分。同一種生藥，在無外來摻雜物時，一般都有一定的總灰分含量范圍，規定生藥的總灰分限度.對于保證生藥的品質和潔凈程度,有一定的意義。如果總灰分超過一定限度，說明摻有外來無機物。有的生藥本身含有的無機物差異較大，尤其是含多量草酸鈣的生藥。測定總灰分有時不足以說明外來無機物的存在。還需要測定酸不溶性成分，因為生藥本身所含的無機鹽類（包括鈣鹽）大多可溶于稀鹽酸中，而來自泥沙等的硅酸鹽類在酸中不溶解。因此測定酸不溶性灰分，能較準確地表明生藥中泥沙的摻雜與否及其含量。主要方法有灰分測定方法、等離子體灰化法。
3 浸出物的測定
浸出物的測定適用于有效成分尚不清楚或尚無確切的定量測定方法的生藥?？筛鶕幹幸阎煞值娜芙庑再|選擇適當的溶劑，如水、一定濃度的乙醇、乙醚作浸出物的含量測定，這樣可概略地了解生藥的質地。一般分三大類：水溶性浸出物測定法用于測定樣品中能溶于水的成分的含量、醇溶性浸出物測定法用規定濃度的乙醇代替蒸餾水為溶劑，按水溶性浸出物測定法進行測定、醚溶性浸出物測定法用于測定樣品中醚溶性成分的含量。
4 揮發油的測定
揮發油是中藥中一類有效成分?？衫闷淠芘c水蒸氣一起蒸餾出來的性質,在特制的蒸餾器內測定其含量.
（1）揮發油的常量測定有以下三種方法：
① 甲法 本法適用于測定比重在1.0以下的揮發油。例如，莪術中所含揮發油的含量測定：
儀器裝置如圖3－5。A為1000ml的硬質圓底燒瓶，上接揮發油測定器B，B的上端連接回流冷凝管C。以上各部分均用玻璃磨口連接。測定器B應具有0.1ml的刻度。全部儀器應充分洗凈，并檢查接合部分是否嚴密，以防止油分逸出。
② 乙法 本法適用于測定比重在1.0以上的揮發油。儀器裝置和取供試樣量如甲法。
取水約30Oml與玻璃珠數粒，置燒瓶中，連接揮發油測定器。自測定器上端添加水使充滿刻度部分，并溢流入燒瓶中為止，再用移液管加入二甲苯 lml。然后連接回流冷凝管。將燒瓶內容物加熱至沸騰，并繼續蒸餾，其速度以保持冷凝管的中部呈冷卻狀態為度。30分鐘后，停止加熱，放置15分鐘以上。讀取二甲苯的容積。然后照甲法操作。讀取已溶有揮發油的二甲苯容積，從中減去二甲苯量，即為揮發油量，再換算成供試樣中含有揮發油的百分數。
③ 丙法 此法是在前兩種方法基礎上改進了的一種測定方法。所采用的裝置既可測定比重大于l的揮發油，也可測定比重小于l的揮發油，測定中不需使用二甲苯。裝置由下列部分組成（見圖3－6）。
5 皂苷的含量測定
皂苷類成分是一類化學結構比較復雜的化合物，在含量測定中雖然可用多種方法，但靈敏度總不及其它類型成分，如黃酮、蒽醌類化合物。檢測難度也較其他成分為高。除少數皂苷（如甘草酸、遠志皂苷等）外大多數皂苷紫外區無明顯吸收。因此分光光度法測定皂苷含量不大多見，皂苷的含量測定中，以色譜法占主導地位（包括薄層色譜、液相色譜等）現將皂苷含量測定所用的一般方法簡述如下：
（1） 分光光度法
皂苷類顏色反應專屬性較差而反應比較靈敏、方法簡便、易行。常用的顯色劑有濃硫酸、高氯酸、硫酸一醋酐、香草醛一硫酸、香草醛一高氯酸等。皂苷類與顯色劑反應后一般在紫外區或可見光區有zui大吸收，可在其zui大吸收部位測吸收度以進行含量分析。
（2） 薄層色譜一光密度法
先將皂苷制劑的提取液經薄層分離后再加顯色劑顯色，測定。
（3） 氣相色譜法
先將皂苷水解后的皂苷元通過酯化或?；磻蛊渖煽梢詺饣孽ヮ惢蚱渌镔|，在氣相色譜儀上進行定量。
（4） 液相色譜法
根據測定皂苷的結構及性質，選擇適宜的色譜柱及流動相，對皂苷進行分離、定量。
（5） 酸堿滴定法
一些帶有羧基的皂苷如甘草皂苷可以此法測定。
除以上5種常用的測定方法外，紅外光譜定量、液滴逆流色譜法、薄層色譜掃描法、極譜法、庫侖滴定法、非水滴定法、電位滴定法等用于皂苷的含量測定，也見諸報導。
6 總生物堿的含量測定
生物堿是一類含氮的堿性天然有機物，大多具有復雜的氮環結構，無化學活性和顯著的生理活性，許多中藥中含有生物堿類成分，如黃連、黃柏、烏頭、附子、苦參、山豆根、麻黃、馬錢子等，相當多的生物堿已被證明是許多中藥和中藥制劑中重要的活性成分或為毒性成分，生物堿類成分在中藥及中藥制劑研究領域占有十分重要的地位。
目前，應用于生物堿定量的方法較多，有早期常用的重量法、容量法、比色法的擴展至近年來多用的分光光度法、薄層色譜掃描法、液相色譜法、氣相色譜法等。
重量法測定中藥制劑中生物堿，多為測定其總生物堿的含量，一般分直接稱重和沉淀稱重法兩種。容量法測定生物堿含量的常用方法有水溶液酸堿滴定法、非水酸堿滴定法、兩相滴定法、絡合滴定法和沉淀容量法。該法操作方便準確，屬常量分析。比色法是根據生物堿結構的特征，利用生物堿本身具有的顏色或與顯色劑反應使zui大吸收紅移至可見光區，且吸收度與生物堿含量在一定范圍內呈線性關系而進行定量，常用的有雷氏鹽比色法和酸性染料比色法，用紫外分光光度法測定生物堿含量占的比重越來越大，僅《中國藥典》一部涉及紫外測定生物堿含量的藥材就達十一種之多，薄層色譜掃描法，液相色譜法、氣相色譜法也可用于生物堿的測定。
生物堿是一類含氮的堿性天然有機物，大多具有復雜的氮環結構，無化學活性和顯著的生理活性，許多中藥中含有生物堿類成分，如黃連、黃柏、烏頭、附子、苦參、山豆根、麻黃、馬錢子等，相當多的生物堿已被證明是許多中藥和中藥制劑中重要的活性成分或為毒性成分，生物堿類成分在中藥及中藥制劑研究領域占有十分重要的地位。
目前，應用于生物堿定量的方法較多，有早期常用的重量法、容量法、比色法的擴展至近年來多用的分光光度法、薄層色譜掃描法、液相色譜法、氣相色譜法等。
重量法測定中藥制劑中生物堿，多為測定其總生物堿的含量，一般分直接稱重和沉淀稱重法兩種。容量法測定生物堿含量的常用方法有水溶液酸堿滴定法、非水酸堿滴定法、兩相滴定法、絡合滴定法和沉淀容量法。該法操作方便準確，屬常量分析。比色法是根據生物堿結構的特征，利用生物堿本身具有的顏色或與顯色劑反應使zui大吸收紅移至可見光區，且吸收度與生物堿含量在一定范圍內呈線性關系而進行定量，常用的有雷氏鹽比色法和酸性染料比色法，用紫外分光光度法測定生物堿含量占的比重越來越大，僅《中國藥典》一部涉及紫外測定生物堿含量的藥材就達十一種之多，薄層色譜掃描法，液相色譜法、氣相色譜法也可用于生物堿的測定。
7 總蒽醌的含量測定
蒽醌類是一類生物活性物質。蒽醌類化合物在植物界分布很廣。
蒽醌類化合物的含量測定有重量法、容量法、分光法、熒光法、色譜法、極譜法等。以分光法應用且經典。隨分析技術的現代化，色譜法目前在中藥質量分析中占有重要位置，特別是薄層色譜掃描和液相色譜法。
分光法多利用蒽醌類化合物在堿性溶液中生成較為穩定的紅色，在一定濃度范圍內，吸收度與濃度成正比，以此可以對蒽醌進行定量。
有時需要測定結合蒽醌的含量，因為結合蒽醌與游離蒽醌具有不同生理活性。此時，可首先用有機溶劑將游離蒽醌提出，測定含量，再取另一份提取液用酸水解，由有機溶劑提出蒽醌，進行測定。此時測出的是總蒽醌。
結合蒽醌=總蒽醌一游離蒽醌
又因中藥中蒽醌類化合物有酸型（如大黃酸型）、還原型（如蒽酮、蒽酚等），它們的結構差異導致生理活性的差別也很大。所以有些國家藥典不僅測定制劑中的總蒽醌、結合蒽醌和游離蒽醌的量，而且測定氧化型蒽醌衍生物（蒽醌）、還原型蒽醌衍生物（蒽酮、蒽酚）、二蒽酮、酸性蒽醌衍生物（大黃酸類化合物）的含量。
8 總蒽醌含量測定
黃酮類化合物在植物界分布相當普遍，目前已發現的天然黃酮類化合物有2000多種，研究中藥黃酮類成分的理化性質、分析方法、生理活性，并觀察其醫療用途是目前中藥研究的一項重要內容。
黃酮類成分的含量測定方法，據文獻報道有重量法、非水滴定法、絡合滴定法、安培滴定法、庫侖滴定法、可見紫外分光光度法、極譜法、薄層色譜掃描法、氣相色譜法，液相色譜法等多種定量方法。這些方法大多用于純成分的研究，而中藥及中藥制劑中化學組成復雜干擾物質多，難以直接應用。一般需經提取分離純化后測定其含量，目前應用較多的主要有：可見分光光度法、紫外分光光度法、薄層色譜掃描法、液相色譜法等。極譜法、庫侖滴定法等也有應用。而《中國藥典》使用了可見一紫外分光光度法、薄層色譜掃描法及液相色譜法等方法進行黃酮的含量測定。
黃酮類化合物在中藥材中以苷或苷元的形式存在，二者極性不同，可分別采用不同的方法提取。黃酮苷類一般用 50％～ 70％乙醇提取，苷元則多用甲醇、乙醚或稀堿水溶液提取，常用冷漬法加熱回流提取，如果提取液中所含成分不太復雜，雜質含量不高，可直接將提取液過濾，進而進行含量測定?；蚪洕饪s調整一定體積后，進行薄層色譜分離，并根據各斑點所對應的組分測定其含量。如果樣品雜質較多，影響層析和測定，則可先用石油醚、乙醚等除去葉綠素、脂肪等。還可利用堿溶酸沉法，處理純化樣品后備用。若溶劑提取法不能達到分析方法對樣品純度的要求時，還可采用鉛鹽沉淀法或聚酰胺層析法進行純化后再測定。
9 重金屬、毒害元素的檢測
9.1 重金屬的檢測
重金屬系指在實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質，如銀、鉛、汞、鎘、銅、鉍、銻、錫、鎳、鈷、鋅等。中藥制劑在生產過程中長時間接觸金屬器皿，或用鉛鹽沉淀法等方法制備過程中，都有可能使制劑中重金屬含量超過規定限度，影響藥物的穩定性和安全性，所以應作重金屬*。由于在藥品生產中遇到鉛的機會較多，而且鉛易引起中毒，故檢查時以鉛為代表。
實驗條件主要指溶液的pH直接影響重金屬與顯色劑反應是否*，從而影響測定的準確度。能溶于水、稀酸及乙醇的藥物，一般在酸性條件下以硫代乙酰胺為顯色劑進行檢查，如用硫化鈉試液，容易分解析出乳硫，引起渾濁而影響比色。在pH3．0—3．5，硫代乙酰胺水解產生硫化氫，可與重金屬離子生成有色硫化物的均勻混懸液。硫代乙酰胺的優點是無惡臭，濃度易控制。 在堿性溶液中，則用硫化鈉試劑作為顯色劑，凡溶于堿不溶于稀酸的藥物，或在稀酸中產生沉淀的藥物，均在堿性溶液中以硫化鈉試液作為顯色劑。檢查方法采用目視比色法，將檢品溶液在弱酸性條件下加硫代乙酰胺，或在堿性條件下加硫化鈉，使與微量的重金屬雜質作用生成棕色或黑色（以鉛為代表），與一定量標準鉛溶液經同法處理后所呈顏色進行比較，判斷檢品中重金屬雜質的*是否符合規定。
9.2 毒害元素檢測：
（1） 砷鹽檢查法：雄黃等藥其稀酸浸出液中含有可溶性砷，雖含量甚微，但砷在體內積蓄性很強，超過一定量會引起中毒，故進行砷鹽檢查具有實際意義。一般用古蔡發即砷斑法檢查砷鹽，該方法是限度半定量方法，精密度差。而二乙氨基二硫代甲酸銀比色法（DDC-Ag比色法）用于中藥含砷量檢測則有操作簡便，靈敏度較高等特點。
（2） 可溶性汞鹽檢查法
中藥中微量有害金屬汞的檢測，一般用原子吸收光譜儀和汞元素測定儀測定，也有用雙硫腙法測定。
10 農藥殘留量的檢測
為了防治栽培的藥材遭受病蟲危害，提高藥材的產量，施用農藥是有效措施之一，但有些農藥如有機氯的半衰期較長，殘留在藥用植物上，zui后富集于人體的組織中，引起神經絮亂，肝臟受損等疾病發生，有機磷農藥目前施用得較為普遍，滲入藥用植物體內后，能保持較長的時間，若在農藥的有效期采收藥用植物，則藥材中就可能有農藥殘留，因此農藥殘留量的檢測是目前人們十分關注的問題。
為了防治栽培的藥材遭受病蟲危害，提高藥材的產量，施用農藥是有效措施之一，但有些農藥如有機氯的半衰期較長，殘留在藥用植物上，zui后富集于人體的組織中，引起神經絮亂，肝臟受損等疾病發生，有機磷農藥目前施用得較為普遍，滲入藥用植物體內后，能保持較長的時間，若在農藥的有效期采收藥用植物，則藥材中就可能有農藥殘留，因此農藥殘留量的檢測是目前人們十分關注的問題。
10.1. 有機磷農藥殘留量的檢測
有機磷農藥種類很多，如樂果殺蟲靈（乙酰甲胺麟）、內吸磷（1059）、三硫磷、1240、M-74、3911、4049、辛硫磷、DDVP等，其中樂果，殺蟲靈，1059（內吸磷）較為常用，常用剛果紅法或紙上斑點法進行測定，含量測定則用氣相色普法。
10.2 有機氯農藥殘留量的檢測
由于有機氯農藥使用歷史較長，使用量較大再加上穩定性，造成對自然環境和人體的嚴重污染已引起人們的廣泛注意。有機氯農藥殘留量的測定，主要的是測定六六六和滴滴涕。由于有些地區還使用有機氯農藥，因此對艾氏劑，荻氏劑，七氯的農藥的殘留量有時要進行測定，一般用焰色檢查，亞鐵氰化銀試紙法，比濁法，薄層色譜法，氣相色譜法進行測定。
10.3 甲基托布津，多菌靈的檢測
甲基托布津被甲醇從樣品中提出后，在強酸性（pH 1—2）的溶液中，再經二氯甲烷純化，可用紫外分光光度法進行定量測定，純化后的甲基托布津由閉環反應轉變為多菌靈，便可直接測定其吸光度而定量。
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