皖儀LCMS-TQ9200液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)測(cè)定29種芳香族伯胺遷移量

前 言：

草苯胺、2，4-二氨基二苯甲烷等29種芳香族伯胺，作為重要的化學(xué)中間體，被廣泛應(yīng)用于食品接觸材料及制品（如塑料、涂層、黏合劑、油墨）的生產(chǎn)中，成為保障食品接觸材料加工性能、提升產(chǎn)品質(zhì)量的重要化工原料。我國(guó)對(duì)食品接觸材料及制品中芳香族伯胺遷移量作出明確管控要求，其遷移總量不得檢出，因此一種靈敏、準(zhǔn)確、高效的檢測(cè)方法，對(duì)于保障食品安全、規(guī)范食品接觸材料生產(chǎn)秩序、保護(hù)消費(fèi)者健康具有重要現(xiàn)實(shí)意義。

目前，食品接觸材料及制品中芳香族伯胺遷移量的檢測(cè)方法主要包括高效液相色譜法（HPLC）、氣相色譜法（GC）及薄層色譜法（TLC）等。其中，HPLC法易被食品模擬物及材料基質(zhì)成分吸附，檢測(cè)靈敏度不足；GC法需對(duì)芳香族伯胺進(jìn)行衍生化處理，操作繁瑣且易造成目標(biāo)物損失；TLC法則存在分離效率較低、抗干擾能力弱、定量準(zhǔn)確性不足等問題，限制了其在不同類型食品接觸材料及制品（如塑料、橡膠、復(fù)合材料、油墨）遷移量檢測(cè)中的廣泛應(yīng)用。

GB31604.52-2021建立了基于LC-MS/MS的29種芳香族伯胺遷移量檢測(cè)方法，通過質(zhì)譜檢測(cè)模式（如電噴霧正離子電離、多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式），解決了傳統(tǒng)方法中存在的干擾大、靈敏度低、操作復(fù)雜、基質(zhì)適應(yīng)性差等問題，實(shí)現(xiàn)食品接觸材料及制品中29種芳香族伯胺遷移量的快速、準(zhǔn)確檢測(cè)，為食品接觸材料生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量控制、檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的日常檢測(cè)及監(jiān)管部門的監(jiān)督檢驗(yàn)提供可靠的技術(shù)支撐與標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)。

本應(yīng)用方案使用皖儀科技LCMS-TQ9200液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)分析29種芳香族伯胺遷移量。

關(guān)鍵詞：三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)；芳香族伯胺；遷移量

1.儀器設(shè)備及試劑

1.1 液相串聯(lián)質(zhì)譜配置清單

表1 儀器配置清單表

1.2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品清單

表2 試劑及標(biāo)品清單表

1.3 實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備

渦旋混合器；

十萬分之一天平；

離心機(jī)。

2.實(shí)驗(yàn)方法

2.1 溶液配制

2.1.1 29種芳香族伯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)系列工作液：準(zhǔn)確稀釋29種芳香族伯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液至1mg/L，用各化學(xué)試劑分別稀釋成濃度為3μg/L、5μg/L、10μg/L、30μg/L、50μg/L的系列工作曲線。

2.2 實(shí)驗(yàn)條件

2.2.1 液相方法條件

色譜柱：諾譜Nova Atom PC18，4.6x250 mm，5 μm；

流動(dòng)相：A相：0.1%甲酸水；B相：乙腈；

流速：1.0 mL/min；

柱溫：40 ℃；

進(jìn)樣體積：10 µL。

2.2.2 質(zhì)譜方法條件

表3 質(zhì)譜離子源參數(shù)

3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 標(biāo)準(zhǔn)品譜圖

15分鐘內(nèi)完成29種芳香族伯胺遷移量的測(cè)定，具有良好的峰形，無峰形拖尾現(xiàn)象，化合物響應(yīng)良好，符合實(shí)驗(yàn)測(cè)定需求。

圖1 29種芳香族伯胺色譜圖（50μg/L于95%乙醇）

3.2 線性范圍

取29種芳香族伯胺混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用95%乙醇逐級(jí)稀釋到系列濃度制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，化合物線性范圍3~50μg/L，各化合物的R2均大于0.995，線性關(guān)系良好。標(biāo)準(zhǔn)曲線圖見附錄1，以95%乙醇中29種芳香族伯胺為例。

表4 各化合物線性相關(guān)系數(shù)

3.3 定量限

本方法中各化合物在定量限3μg/L信噪比遠(yuǎn)大于10，符合靈敏度要求。

表5 各化合物定量限（3μg/L）信噪比

3.4 精密度測(cè)試

取5μg/L 29種芳香族伯胺各模擬試劑加標(biāo)溶液，連續(xù)進(jìn)樣6針比較精密度；結(jié)果如下表所示，符合 ≤ 10%標(biāo)準(zhǔn)的精密度要求。

表6 各化合物（5μg/L）精密度

3.5 精密度測(cè)試

在50μg/L 進(jìn)樣完成后，進(jìn)樣空白基質(zhì)檢測(cè)殘留量；結(jié)果如下圖所示，未檢出。

圖2 29種芳香族伯胺空白殘留色譜圖（95%乙醇）

4.結(jié) 論

本方法使用皖儀科技LCMS-TQ9200液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)，進(jìn)行各化學(xué)模擬試劑中29種芳香族伯胺的測(cè)定。由數(shù)據(jù)可得該方法的色譜峰峰形良好、無拖尾，靈敏度符合要求，各化合物的R2均大于0.995，精密度均在10%以內(nèi)，高濃度樣本系統(tǒng)無殘留，說明了該方法配備皖儀科技液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)滿足對(duì)待測(cè)樣本的常規(guī)性定性定量檢測(cè)需求。

5.附 錄

附錄1：95%乙醇中29種芳香族伯胺的標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖